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检测方法 | UV |
提取来源 | 花、茎叶 |
主要成分 | 绿原酸 |
含量 | 15% |
是否进口 | 否 |
【产品名称】:金银花提取物,Honeysuckle Flower Extract
【产品别名】:忍冬花,鹭鸶花,银花,双花,二花,金藤花,双苞花,金花,二宝花,子风藤,茶叶花等,蔓生盘叶忍冬(LONICERA CAPRIFOLIUM)花提取物;蔓生盘叶忍冬花提取物;金银花提取物
【英文名称】:Honeysuckle, Lonicera caprifolium, ext.;LONICERA CAPRIFOLIUM (HONEYSUCKLE) FLOWER EXTRACT;Lonicera caprifolium extract;Japanese Honeysuckle P.E.;Einecs 283-263-6;Extract of honeysuckle;Lonicera;Lonicera extract
【使用部位】:为忍冬科忍冬属植物金银花Lonicera japonica Thunb.的干燥花蕾
【主要成分】:绿原酸
【原料来源】:分布于中国绝大部分地区。主产于河南、山东。产河南者称“南银花”,产山东者称“东银花”或“济银花”。攀援状灌木,长3~6米。幼枝密生柔毛和腺毛。叶对生,具短梗;叶片呈广披针形或椭圆形,长3~8厘米,宽2~4厘米,先端渐尖,基部圆形,全缘。花成对生于叶腋;苞片1对,叶状,小苞片离生;花萼筒无毛,萼齿5,而有毛;花冠筒状,长3~4厘米,先白后淡黄色,芳香,唇形,上唇4裂直立,下唇反转;雄蕊5。浆果球形,黑色。花期5—8月,果期8—9月。
【化学成分】:
1.有机酸类 金银花提取物的主要有效成分为绿原酸类化合物。主要有绿原酸( Chlorogcnic acid) 和异绿原酸( Isochlorogenicacid) 。绿原酸( chlorogenicacid,CGA) ,又名咖啡鞣酸,是由咖啡酸( caffeicacid) 与奎尼酸( quinic acid) 形成的缩酚酸,属于苯丙素类化合物。异绿原酸为一混合物,它的异构体分别为4,5 - 二咖啡酸酰奎尼酸,3,4 - 二咖啡酸酰奎尼酸,3,5-二咖啡酸酰奎尼酸,1,3-二咖啡酸酰奎尼酸,3-阿魏酰奎尼酸,4-阿魏酰奎尼酸,5-阿魏酰奎尼酸。
2.黄酮类 最早从金银花当中提取出的黄酮类有效成分为木犀草素,其次为忍冬苷。90年代从金银花正丁醇萃取物中分离得到木犀草素-3-O-α-D-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-β-D半乳糖苷、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷和金丝桃苷4 个黄酮类化合物。从金银花氯仿萃取物中又分别得5-羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮和Corymbosin。
3.挥发油类 有双花醇、芳樟醇。二者占挥发油总量的49.4%。尚含丁香油酚、香叶醇、α-松油醇等,已鉴定出47个化合物。
4.其他 尚含肌醇、皂苷、鞣酸等。
绿原酸(Chlorogenic acid):分子式C16H18O9,分子量354.30。半水合物为针状结晶(水), 110℃变为无水化合物,mp.208℃,[α]D26-35.2°(C=2.8)。25℃水中溶解度为4%,热水中溶解度更大,易溶于乙醇和丙酮,极微溶于醋酸乙酯。
金银花叶中含有忍冬黄素(Loniceraflavone):分子式C15H10O5,忍冬苷(Lonicein)、番木鳖苷(Loganin)及鞣质等。
【存储条件】:避光储存于密封容器中
【原料采购标准】
项目指标
性状本品呈棒状,上粗下细,略弯曲,长2?3cm,上部直径约3mm,下部直径约1.5mm。表面黄白色或绿白色(贮久色渐深),密被短柔毛。偶见叶状苞片。花萼绿色,先端5裂,裂片有毛,长约2mm。开放者花冠筒状,先端二唇形;雄蕊5,附于筒壁,黄色;雌蕊1,子房无毛。气清香,味淡、微苦。
鉴别(1)照薄层色谱法(通则0502)试验,供试品色谱中,在与对金银花药材色谱上分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
(2)绿原酸对照品与供试品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
水分% ≤12.00(CP2015通则0832第二法)
总灰分%≤5.0(CP2015通则2302)
酸不溶性灰分% ≤3.0(CP2015通则2302)
重金属及有害元素铅ppm≤5.0(CP2015通则2321)
镉ppm≤0.3(CP2015通则2321)
汞ppm≤2.0(CP2015通则2321)
砷ppm≤0.2(CP2015通则2321)
铜≤20.0(CP2015通则2321)
含量测定%绿原酸≥1.5照高效液相色谱法(CP2015通则0512)测定
木犀草苷≥0.05照高效液相色谱法(CP2015通则0512)测定
【产品规格】
含金银花保健食品主要测定绿原酸、木樨草苷,常以绿原酸作为标志性成分。绿原酸照高效液相色谱法测定,按干燥品计算,含绿原酸(CH18O9)不得少于1.5%。
项目标准方法
绿原酸 ≥5%白鸿2011版保健食品与成分检测方法-有机酸的检测方法 绿原酸的高效液相色谱测定法
水分≤5.0GB/T 5009.3
炽灼残渣≤5.0GB/T 5009.4
重金属(以铅(Pb)计)mg/kg<20GB/T 5009.12
菌落总数cfu/g<1000GB/T 4789.2
酵母菌及霉菌<100cfu/gGB/T 4789.15
大肠杆菌不得检出GB/T 4789.38
沙门氏菌不得检出GB/T 4789.4
葡萄球菌不得检出GB/T 4789.10
【绿原酸检测方法】:
1.方法提要
样品中的绿原酸用甲醇超声波提取后,在高效液相色谱仪中用反相柱分离,330nm紫外吸收,以外标法定量。
2.仪器
(1)高效液相色谱仪、紫外检测器。
(2)超声波提取物器
3.试剂
(1)甲醇:分析纯、色谱纯。
(2)甲酸:分析纯。
(3)超纯水:双蒸水经Milli-Q型纯水器过滤。
(4)绿原酸对照品:中国药品生物制品鉴定所。
(5)绿原酸标准使用液:准确称取绿原酸对照品7.5mg,置于25ml容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制成0.3mg/ml的标准溶液,再用甲醇稀释成浓度分别为0.03mg/ml、0.06mg/ml、0.09mg/ml、0.12mg/ml、0.15mg/ml的标准使用液。
4.测定步骤
(1)样品制备:准确称取混合均匀的样品内容物适量(视含量而定,糖浆状样可直接称取,液状样品克减压浓缩),置于50ml锥形瓶中,加甲醇50ml浸泡过夜,次日以超声波提取物30min,过滤于另一个50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用0.45μg微孔滤膜过滤后,于高效液相色谱仪中进样测定。
(2)标准曲线绘制:将上述各标准使用液分别注入高效液相色谱仪中,记录峰面积,以相应的浓度值绘制标准曲线。
(3)色谱条件
色谱柱:Kromasil C18,250mmx4.6mm,5μg。
流动相:甲醇+水+甲酸(16+83+1,V/V/V)。
波长:330nm进样量:10-20μl。
流速:1.0ml/min。
5.结果计算
cxVx100
X= ----------
m
式中 X---样品中绿原酸含量【mg/100g(ml)】;
c---从标准曲线查得样液中绿原酸的质量(mg);
V---样品定容体积(ml);
m---样品质量(g或ml)
6.注释
(1)本方法线性范围为0.03-0.15mg/ml,r=0.9996。
(2)本方法平均回收率为98.0%,RSD=1.5%(n=3)
(3)精密度RSD=1.1%(n=5)
(4)绿原酸见光易分解,操作过程应注意避光。
【物流时间】:快递或物流,国内快递(百世、中通、申通、德邦、顺丰)三天内到达,物流五天内到达.报价一般均含国内运输费用
【产品包装】:1公斤/包;10公斤/箱;25公斤/桶,也可根据客户要求包装
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